试剂:1. 30%(g/g)三氧化铬溶液2.氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)3.酚酞指示液4.碳酸氢钠5.稀硫酸6.碘化钾7.硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)8.淀粉指示液仪器设备:试样制备: 1.氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)配制:取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL。标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解;加酚酞指示液2滴，用本液滴定，在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度。定量稀释5倍，使浓度成0.02mol/L。贮藏:置聚乙烯塑料瓶中，密封保存;塞中有2孔，孔内各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。2.酚酞指示液取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解3.硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/L)配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL，摇匀，放置1个月后滤过。